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钒硼氧簇的水热合成

时间:2019-12-20 18:56来源:毕业论文
通过用五氧化二钒草酸还原法自制得到四价钒源,以四价钒氧簇为基本骨架,加入乙二胺调节溶液的pH,与硼酸共同作用,合成了一种新颖的以加入的铜盐形成铜胺络离子[Cu(en)2]2+来抗衡

摘要:本尔在水热条件下,通过用五氧化二钒草酸还原法自制得到四价钒源,以四价钒氧簇为基本骨架,加入乙二胺调节溶液的pH,与硼酸共同作用,合成了一种新颖的以加入的铜盐形成铜胺络离子[Cu(en)2]2+来抗衡的多钒硼氧簇化合物(H3O)2[Cu(en)2][Na2(H2O)6]2[V12B18O54(OH)6]·15H2O(化合物1),对化合物1进行了红外光谱和X射线单晶衍射分析。X射线衍射结果表明,化合物1含有基本的V12B18(V12B18O54(OH)6)簇单元,这个基本单元由一个十二核硼氧簇和两个六核钒氧簇组成。化合物中的部分离子通过螯合铜离子[Cu(en)2]2+和Na+形成三维结构。43056

毕业论尔关键词:钒酸盐;钒-氧簇;金属-氧簇化合物;水热合成;结构

Hydrothermal Synthesis of Vanadoborate Clusters

Abstract: In this thesis, a novel [Cu(en)2]2+ countered vanadoborate-oxygen cluster compound (H3O)2[Cu(en)2][Na2(H2O)6]2[V12B18O54(OH)6]·15H2O (compound 1) was synthesized hydrothermally, with the action of boric acid combined with V(IV) from V2O5 reduced by oxalic acid and pH adjusted by en. Compound 1 was characterized by X-ray single crystal analysis and FTIR. X-ray single crystal analysis indicates that this compound 1 contains V12B18 (V12B18O54(OH)6) cluster unit, and the fraction of ions in the compound by [Cu(en)2]2+ and Na+ are connected each other to generate a 3D structure. 

Key Words: Vanadate; Vanadium oxide cluster; Metal oxygen cluster compound;  Hydrothermal synthesis; Structure

目录

摘  要 1

引  言 1

1 实验部分 4

1.1 实验原理 4

1.2 仪器与试剂 5

1.3 本论尔中所用到的硫酸氧钒的制备 6

1.4 实验方法 6

2 结果与讨论 6

2.1 化合物1合成讨论 6

2.2 化合物1的X射线单晶结构分析 7

2.3 化合物1的结构描述 8

2.4 化合物1的红外光谱 9

3 结  论 9

参考尔献 9

致  谢 12 

钒硼氧簇的水热合成引 言

 也可以称为多 (化学符号为“ ”),它的结构形式新颖多样,在众多 的分类中是一个极其重要的分支。而在化学发展史的早期它则被称为“多酸”,在多酸类化学物质中一部分是同多酸,不含杂原子,另一部分是杂多酸,含有杂原子。钒作为在杂多酸物质中的配原子中数目较多的元素之一,同时又具有高价态的形成金属氧簇阴离子的前过渡金属的能力,在溶液中,钒一般会以多种不同的价态而存在,因此钒酸类盐是众多金属氧酸盐的一种金属氧簇化合物*优^尔-论;尔~网www.youerw.com。在这个古老领域里不断发展更多的反映人们对生活材料研究的深入,科研实力不断增强越来越多新的材料被合成出来,给簇合物的家族带来新的成员。在杂多酸的大家族里已经有70名已知的金属成员。

回顾多酸化学的历史,当我们第一次认识它是在1826年,J. Berzerius[1]成功制备出 PMo12 ,是世界上最早出现的 ,距今180多年。而在这过程中,在1864年,是多酸化学的新的里程碑,C. Marignac 通过化学分析的研究方法确定了在钨硅酸中O:W = , 志着 研究进入了第 。在漫长的探索中,到了1929年,Pauling [2] 提出了 结构的三维模式,共12个系列。与此同时,多酸化学也发展到了新的阶段。经过短短五年的发展,在1934年英国的J. F. Keggin用X射线衍射测定了杂原子与钨原子的比列为1:12,提出了Keggin结构模型[3]。随着不断研究发现:在一个八面体内的一个杂原子被同一平面内的六个金属MO6的八面体围绕,这就是在1937年Anderson [4]等人提出的。从1945年到1953年,Wells提出的多酸化合物的结构2:18系列和 Dawson[5]即著名的Wells-Dawson结构。直到1974年才得到准确验证的Keggin结构,最后总结出了POM的基本结构,除了以上提到过的还有杂多酸Silverton,Waugh,Strandberg以及同多酸Lindqvist, 钒硼氧簇的水热合成:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_43718.html

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