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α-己基桂醛的合成研究工艺设计

时间:2016-12-22 10:54来源:毕业论文
以苯甲醛和辛醛为原料,固体NaOH为碱性催化剂,PEG-400为相转移催化剂,进行固-液相转移催化合成了α-己基肉桂醛。用单因素实验法考察了苯甲醛和辛醛的物料比和NaOH及PEG-400用量,反应

摘要:以苯甲醛和辛醛为原料,固体NaOH为碱性催化剂,PEG-400为相转移催化剂,进行固-液相转移催化合成了α-己基肉桂醛。用单因素实验法考察了苯甲醛和辛醛的物料比和NaOH及PEG-400用量,反应温度,反应时间对产物收率的影响,得到了较优的工艺条件:以甲醇和水为溶剂,在苯甲醛和辛醛的摩尔比为1:1,反应温度为60℃,反应时间为4-5h,NaOH用量为8%和PEG-400用量为2%的条件下,合成的α-己基肉桂醛的含量为88.75%,并最终通过减压蒸馏得到了纯度为93.45%的产品,产品收率为77.89%。用HNMR及FT-IR对产物结构进行了表征。
关键词: 羟醛缩合;碱催化;肉桂醛4640
The research of synthesis of HCA
Abstract:Benzaldehyde and octanal as raw materials, solid NaOH as for the alkaline catalyst, PEG-400 as a phase transfer catalyst, was subjected to solid - liquid phase transfer catalytic reaction and synthesis of the alpha-hexyl cinnamic aldehyde. Using single-factor experimental method to research material ratio of benzaldehyde and octanal and dosage of NaOH and PEG-400 ,the temperature of the reaction and the time of the reaction on the yield of the product. To obtain the optimum process conditions for the reaction: methanol and water as solvent, benzaldehyde and octyl aldehyde molar ratio is 1:1, the reaction temperature is 60°C, the reaction time is 4-5h, the NaOH amount of 8.00% PEG-400 used in an amount of 2.00%. In this condition ,obtain the alpha-hexyl cinnamic aldehyde of a content of 88.75%, and finally  get purity of 93.45% product by distillation under reduced pressure,and the product yield is 77.89%. The structures of products were characterized by HNMR and FT-IR.
KeyWords:the aldol reaction; alkali catalysis; cinnamic aldehyde
目录 α-己基桂醛的合成研究

1 前言    1
1.1 本课题研究背景概述    1
1.1.1 α-烷基肉桂醛的国内外概况    1
1.1.2 α-己基肉桂醛    2
1.2 课题研究现状    3
1.2.1 羟醛缩合    3
1.2.2 α-己基肉桂醛的合成路线    5
1.2.3  本课题的研究目的和意义    7
2 实验内容    7
2.1 合成路线设计思路    7
2.1.1 拟采用的总合成路线    7
2.2 使用的材料试剂、仪器设备    7
2.2.1 主要化学原料与试剂    8
2.2.2 仪器设备    8
2.3 α-己基肉桂醛的制备    9
2.3.1 反应方程式    9
2.3.2 实验步骤    9
3 实验结果与讨论    10
3.1 合成α-己基肉桂醛条件的优化    10
3.1.1 反应物料比的研究    10
3.1.2 注意事项    10
3.1.3 反应温度的研究    11
3.1.4 注意事项    11
3.1.5 反应时间的研究    12
3.1.6 注意事项    13
3.1.7 催化剂的选择    13
3.1.8 催化剂用量的研究    14
3.2 α-己基肉桂醛的合成及表征    15
3.2.1 α-己基肉桂醛的合成    15
3.2.2 产物表征    16
4 结论    17
致谢    18
参考文献    19
1 前言
1.1 本课题研究背景概述
1.1.1 α-烷基肉桂醛的国内外概况
醛类化合物的合成由来已久,其产品在香料工业中占有极重要的地位,著名的“香奈儿五号(Chanel No.5)”香水就是醛香型香水的代表作,食用香精中的头香和新鲜感大多是醛类化合物起的重要作用。近代调香发展倾向,趋向于强香韵的作品,调香中广泛采用脂肪醛类香料,如最近比较流行的花—醛香型,花—醛—青香香型等,均采用强烈的醛香表现手法突出现代香韵。许多的醛类不仅直接用于调配各种香精,同时也是合成其他香料的原料,如柠檬醛和香茅醛等广泛地用于调配食用,皂用,香水用香精,也是合成紫罗兰酮,甲基紫罗兰酮,L—薄荷脑和羟基香茅醛等重要香料的原料[1]。 α-己基桂醛的合成研究工艺设计:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_1398.html
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